jsmsJournal of Siberian Medical SciencesJournal of Siberian Medical Sciences2542-1174Federal state budgetary educational institution of higher education "Novosibirsk state medical university" of Ministry of Health of the Russian Federation (FSBEI HE NSMU MOH Russia)10.31549/2542-1174-2020-1-4-16jsms-609Research ArticleОРИГИНАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯORIGINAL RESEARCHУф-спектрофотометрическое определение бис-[3'(3,5-ди-третбутил-4-гидроксифенил)пропил]сульфида и додецил(3,5диметил-4-гидроксибензил)сульфидаUv spectrophotometric determination of bis-[3’(3,5-di-tret-butyl4-hydroxyphenyl)propyl]sulfide and dodecyl(3,5-dimethyl-4hydroxybenzyl)sulfideШинкоТ. Г.ShinkoT. G.

Шинко Татьяна Геннадьевна — аспирант кафедры фармацевтической химии

630091, г. Новосибирск, Красный просп., 52.

Shinko Tatyana Gennadyevna — Graduate Student, Department of Pharmaceutical Chemistry

52, Krasny Prospect, Novosibirsk, 630091

shinko.tatiana@yandex.ruТерентьеваС. В.TerentyevaS. V.

Терентьева Светлана Владимировна — д-р фармацевт. наук, профессор кафедры фармацевтической химии

Terentyeva Svetlana Vladimirovna — Dr. Sci. (Pharmaceut.), Professor, Department of Pharmaceutical Chemistry

ИвановскаяЕ. А.IvanovskayaI. A.

Ивановская Елена Алексеевна — д-р фармацевт. наук, профессор, заведующий кафедрой фармацевтической химии

Ivanovskaya Elena Alekseyevna — Dr. Sci. (Pharmaceut.), Professor, Head, Department of Pharmaceutical Chemistry

ФГБОУ ВО «Новосибирский государственный медицинский университет» Минздрава РоссииРоссияNovosibirsk State Medical UniversityRussian Federation20200406202001416Copyright © Шинко Т.Г., Терентьева С.В., Ивановская Е.А., 20202020Шинко Т.Г., Терентьева С.В., Ивановская Е.А.Shinko T.G., Terentyeva S.V., Ivanovskaya I.A.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://jsms.elpub.ru/jour/article/view/609

Бис-[3'(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксифенил)пропил]сульфид и додецил(3,5-диметил-4-гидроксибензил) сульфид — фенольные серосодержащие антиоксиданты. Цель настоящего исследования — разработка спектрофотометрических методик для установления подлинности и количественного определения этих субстанций. В ходе валидации методики построены калибровочные графики для оценки линейности в диапазоне концентраций 0.001–0.01 % для бис-[3'(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксифенил)пропил]сульфида и 0.0005–0.005 % — для додецил(3,5-диметил-4-гидроксибензил)сульфида. Коэффициент корреляции для бис-[3'(3,5-ди-трет-бутил-4гидроксифенил)пропил]сульфида составил 0.999, для додецил(3,5-диметил-4-гидроксибензил)сульфида — 0.996; предел обнаружения, рассчитанный с помощью данных калибровочного графика, составил 3.14 · 10 –5 и 3.75 · 10 –5 %, предел количественного обнаружения — 0.00103 и 0.00108 % для бис-[3'(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксифенил) пропил]сульфида и додецил(3,5-диметил-4-гидроксибензил)сульфида соответственно. Величина относительного стандартного отклонения (RSD) при оценке прецизионности обеих методик не превысила допустимых 2 %.Таким образом, разработанные методики могут использоваться для установления подлинности и количественного определения бис-[3’(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксифенил)пропил]сульфида и додецил(3,5-диметил-4гидроксибензил)сульфида.

Bis-[3’(5-di-tret-butyl-4-hydroxyphenyl)propyl]sulfide and dodecyl(3,5-dimethyl-4-hydroxybenzyl)sulfide are new phenolic sulfur-containing antioxidants. The purpose of this study is to develop spectrophotometric techniques for establishing the authenticity and quantification of these substances. During the validation of the procedure, calibration graphs were constructed to assess linearity at concentrations ranging from 0.001 to 0.01% for bis [3’(3,5-di-tret-butyl4-hydroxyphenyl)propyl]sulfide and from 0.0005 to 0.005% for dodecyl(3,5-dimethyl-4-hydroxybenzyl)sulfide. The correlation coefficient for bis-[3’(3,5-di-tret-butyl-4-hydroxyphenyl)propyl]sulfide was 0.999, for dodecyl(3,5-dimethyl4-hydroxybenzyl)sulfide — 0.996; the detection limit calculated using the calibration graph data was 3.14 · 10 –5 and 3.75 · 10 –5 %, the limit of quantification was 0.00103 and 0.00108% for bis-[3’(3,5-di-tret-butyl-4-hydroxyphenyl)propyl] sulfide and dodecyl(3,5-dimethyl-4-hydroxybenzyl)sulfide respectively. The value of relative standard deviation (RSD) in assessing the precision of both methods did not exceed the permissible 2%.Thus, the developed methods can be used to establish the authenticity and for the quantification of bis-[3’(5-di-tretbutyl-4-hydroxyphenyl)propyl]sulfide and dodecyl(3,5-dimethyl-4-hydroxybenzyl)sulfide.

спектрофотометрияантиоксидантвалидация методикиspectrophotometryantioxidantmethod validationReferencesГосударственная фармакопея Российской Федерации. 14-е изд. 2018. URL: http://resource.rucml.ru/feml/pharmacopia/14_1/HTML/index.html. Дата обращения: 03.10.2019.State Pharmacopoeia of the Russian Federation. 14 th ed. (2018). Retrieved Oct 10, 2019 from http://resource.rucml.ru/feml/pharmacopia/14_1/HTML/index.html. In Russ.ГОСТ Р ИСО 7870-2-2015 Статистические методы. Контрольные карты. Часть 2. Контрольные карты Шухарта. М.: Стандартинформ, 2019. 42 с.GOST R ISO 7870-2-2015 Statistical Methods. Control Charts. Part 2. Control Charts of Shukhart (2019). Moscow, 42 p. In Russ.Кулешова С.И. Перенос (трансфер) методик, параметры валидации/верификации // Ведомости Научного центра экспертизы средств медицинского применения. 2017. Т. 7, № 2. С. 77–80.Kuleshova S.I. (2017). Transfer of methods, and parameters of validation / verification. Bulletin of the Scientific Center for Expert Evaluation of Medicinal Products, 7 (2), 77–80.Эпштейн Н.А. Валидация аналитических методик: графические и расчетные характеристики для оценки линейности методики на практике // Разработка и регистрация лекарственных средств. 2019. Т. 8, № 2. С. 122–130.Epshtein N.A. (2019). Validation of analytical procedures: graphic and calculated criteria for assessment of methods linearity in practice. Development and Registration of Medicines, 8 (2), 122–130.Rao K.P., Rao M.C. Spectrophotometric methods in the analysis of drugs in pure and dosage forms // Int. J. Chem. Sci. 2016. Vol. 14 (4). P. 2389–2396.Rao K.P., Rao M.C. (2016). Spectrophotometric methods in the analysis of drugs in pure and dosage forms. Int. J. Chem. Sci., 14 (4), 2389–2396.The Japanese Pharmacopoeia: 17th ed. 2016. URL: https://www.mhlw.go.jp/file/06-Seisakujouhou11120000-Iyakushokuhinkyoku/JP17_REV_1.pdf. Дата обращения: 03.10.2019.The Japanese Pharmacopoeia: 17 th ed. (2016). Retrieved Oct 3, 2019 from https://www.mhlw.go.jp/file/06-Seisakujouhou-11120000-Iyakushokuhinkyoku/JP17_REV_1.pdf.European Pharmacopoeia Online 9.0. 2016. URL: http://online6.edqm.eu/ep900/. Дата обращения: 03.10.2019.European Pharmacopoeia Online 9.0 (2016). Retrieved Oct 3, 2019 from: http://online6.edqm.eu/ep900/.Analytical Procedures and Methods Validation for Drugs and Biologics: Guidance for industry/ Food and Drug Administration. 2015. 15 p.Analytical Procedures and Methods Validation for Drugs and Biologics: Guidance for industry / Food and Drug Administration (2015). 15 p.Pharmaceutical Statistics: Proc. of the 39th annual Midwest Biopharmaceutical Statistics Workshop. Muncie, Indiana, USA, 2016. 341 p.Pharmaceutical Statistics: Proc. of the 39 th annual Midwest Biopharmaceutical Statistics Workshop (2016). Muncie, Indiana, USA, 341 p.De Muth J.E. Basic Statistics and Pharmaceutical Statistical Applications: 3rd ed. Chapman and Hall/CRC Press, 2014. 847 p.De Muth J.E. (2014). Basic Statistics and Pharmaceutical Statistical Applications. 3 rd ed. Chapman and Hall/CRC Press, 847 p.Parr M.K., Schmidt A.H. Life cycle management of analytical methods // J. Pharmaceutic. Biomed. Anal. 2018. Vol. 147. P. 506–517.Parr M.K., Schmidt A.H. (2018). Life cycle management of analytical methods. J. Pharmaceutic. Biomed. Anal., 147, 506–517.

The authors declare that there are no conflicts of interest present.